一种具有纳米片微结构的三维多尺度电极及其制备方法,涉及电极制备领域,该制备方法包括以下步骤:制备合金试样块;以合金试样块为工作电极,置于酸溶液中进行电化学酸刻蚀,调节工作电极相对于参比电极的峰值电压、工作电极的电压变化速度、加载时间间隔、循环圈数控制电化学酸刻蚀过程,得到三维多尺度电极中间体;以三维多尺度电极中间体为工作电极,置于碱溶液中进行碱生长,调节工作电极相对于参比电极的峰值电压、工作电极的电压变化速度、加载时间间隔、循环圈数,以控制生长速度及所得纳米片的分布均匀性;清洗、烘干,即得到所述的三维多尺度电极。本技术通过控制电极表面微纳结构的微观形貌,提高电极在电解水产氧反应中的催化性能。
背景技术
电解水是绿色制氢的关键技术,其零碳排放的产氢过程,将为未来低碳社会的发展提供保障。直接电解水制氢需消耗大量的能量,且电解效率较低,开发高效的电催化剂,从而促进水解离,降低能耗,提升效率,是目前电解水制氢领域的研究趋势。
电催化水分解过程由两个半反应组成,即2电子的产氢反应(HER)和4电子产氧反应(OER),其中OER的四电子过程所需能耗更高,而且反应过程中电解质溶液局部为氧化环境,更易导致催化剂氧化,降低反应性能。另外,目前绝大多数电催化剂为粉末状,在测试时需将其涂覆在泡沫镍、碳纸等载体上才可实现电催化产氧效果,然而在长期测试或大电流工作条件下,极易发生催化剂脱落,从而导致其性能和稳定性大幅下降,剥落的粉末颗粒还会对电解槽及其溶液系统造成污染,难以满足商业化需求。
近年来,三维多孔金属基一体化电极由于其良好的结构稳定性和规则的孔径特征受到关注,然而直接制造出的金属基电极不具备微纳结构表面,导致其催化活性较低。为了提升催化OER性能,常采用负载贵金属高活性组分,包括电沉积或浸渍法等方法,还可采用酸碱液相刻蚀,构建微纳表面,暴露基底中的活性位点等。
如申请号为202110134183.6的中国发明专利公开了一种多孔NiCu纳米针阵列催化剂及其制备方法,该专利具体公开了NiCu母合金条带的制备,将NiCu母合金条带作为三电极体系中的工作电极,置于0.5M H2
SO4
中进行电化学刻蚀得到多孔NiCu,刻蚀电压为1.0V(vs.Ag/AgCl),刻蚀时间为300s,再将制得的多孔NiCu与电化学工作站连接作为三电极体系中的工作电极,置于1MKOH中进行阳极活化,活化电压为0.6V(vs.Ag/AgCl),活化时间为400s,即得到能够用作电极材料催化电解水制氢反应的多孔NiCu纳米针阵列催化剂。该方法制得的电极材料虽然具有纳米针状的微纳结构,但其平均粒径高达~500nm,故其比表面积相比于纳米片结构仍然较小,使得暴露在结构表面的催化活性位点数量受限,导致电解水过程中催化产氢性能提升有限。此外,该方法采用恒定电压刻蚀,无法精确控制电极表面的结构变化,难以实现大规模推广应用等。
实现思路