本技术涉及凝胶化时间检测技术领域,具体涉及一种胶液凝胶化时间的检测方法。本发明检测方法中,首先通过前处理操作,将胶液中的不溶填料除去;其次引入特制的检测附件制造惰性气体氛围,组成简单,便于清洁,有良好的兼容性;然后采用特定的测试温度,根据待测胶液采用的不同催化剂来调整测试温度;最后结合改良的判断凝胶化过程终点的方法,从而实现简便、低成本地获得准确的非环氧树脂体系胶液的凝胶化时间测试结果的目标。
背景技术
凝胶化时间是指液态树脂或胶液在一定的温度下由能流动的液态转变成固态所需的时间。对于热固性树脂,凝胶化为不可逆过程,且与树脂组分,尤其是催化剂的含量及种类高度相关。凝胶化的过程为树脂高分子链段的增长及交联,随着反应的进行,分子链增大导致体系总体粘度不断增加以至最终形成具有较大机械强度的树脂固化物。因此,凝胶化时间可表征液态树脂或胶液的反应程度及活性。
覆铜箔层压板是将电子玻纤布或其它增强材料浸以液态树脂胶液得到半固化片后,将其一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料,简称为覆铜板,其在电子器件、服务器、卫星通信、人工智能等多个领域均得到广泛应用。覆铜板的加工过程即为原材料半固化片中树脂固化的过程,故判断树脂固化所需的条件及时间对于覆铜板行业具有重大的意义,若树脂固化速度过快,则热压过程中树脂不易流平,易导致产品出现缺胶等缺陷,反之,若树脂固化过慢,则压合过程中流胶过大,产品易出现白边白角等问题。故通过测试生产半固化片的胶液的凝胶化时间,可掌握其大致组成及反应所需的条件,从而有效控制产品质量并指导进一步的加工工艺,对实际生产具有重大意义。
目前现有的多种凝胶化时间测试方法与国家标准均主要针对于传统的环氧树脂体系液体树脂胶液(例如SJ/T 11197-2013环氧塑封料;IPC-TM-650 2.3.18 半固化片的凝胶化时间;GB/T 33316-2016 酚醛树脂在乙阶转变试板上反应活性的测定等)。目前,随着覆铜板产业技术发展,更多不同的树脂体系得到开发,例如常应用于高频高速覆铜板产品的BT树脂、氰酸酯树脂、聚酰亚胺树脂等树脂体系。对于这些树脂体系,由于其所用催化剂(金属络合物类、过氧化物类等)与传统环氧树脂(胺类、酚类等)存在较大差别,故采用原有的测试方法在实际应用过程中出现较多问题,通常表现为当使用搅拌棒搅拌测试样品根据所受阻力以判断凝胶化终点时,体系最终粘度无明显转变,判断标准靠操作人员人工感觉,测试结果误差较大且缺乏重现性。
实现思路