本技术介绍了一种新型连续流氧化工艺及其配套设备，用于高效制备间甲基苯甲酸和间苯二甲酸。该工艺通过将间二甲苯与催化剂溶液输送至氧化反应模块的直立管式反应器，并引入氧气进行氧化反应，实现了间二甲苯的选择性氧化，提高了目标产品的产率和纯度。
背景技术
间甲基苯甲酸，白色或黄色晶体，熔点108℃，沸点263℃，可作为有机合成原料和农药的中间体，是生产间甲苯腈、甲苯二乙胺和间甲基苯甲酰氯的主要原料，在农药方面，其主要被用于合成除草剂和蚊虫驱避剂，也可用作材料的添加剂，例如在塑料、橡胶和涂料中使用。
间苯二甲酸(IPA)又名1,3-苯二甲酸或异酞酸，白色晶状固体，熔点345~347℃，易燃、低毒，具有一般二元酸的特征，可发生成盐、脱水、加氢、卤化等反应。间苯二甲酸是一种重要的有机化工中间体，具有耐热性、耐水解性以及耐化学性等性能，因此在涂料、聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、聚酯纤维染色改性、特种纤维、热熔粘合剂以及树脂增塑等方面的应用越来越广泛。
目前文献报道主要以间二甲苯空气氧化法制备间甲基苯甲酸。
公开号为CN109999914A的中国发明专利公开了一种用于制备间甲基苯甲酸的催化剂及其制备方法与应用，其选用金属卟啉磺酸盐为催化剂，与间二甲苯和空气进行氧化反应，反应结束直接蒸馏得到产品，所得间甲基苯甲酸为白色片状或者颗粒状，反应总收率82 ~94％，含量99％以上。但该工艺催化剂价格昂贵，失活较快，难以回收利用，较难以工业化且单次氧化收率低。
公开号为CN117164447A的中国发明专利公开了一种间甲基苯甲酸的生产方法 ，其将催化剂、间二甲苯和空气进行氧化反应后，经过滤、粗蒸、精馏、切片，结晶、离心、干燥得到间甲基苯甲酸成品。催化剂为磺化酞菁钴或聚酞菁钴与有机酸钴盐的混合物，反应时间为3.6 h，转化率60%，循环总收率94 .6％。该发明具有反应转化率低，后处理过程流程长，反应系统复杂，连续化操作稳定性较差，安全系数低等缺点。
公开号为CN107903165A的中国发明专利公开了一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法 ，提出以过氧乙酸或双氧水为氧化剂，乙酸为溶剂，乙酸钴和溴化钠为催化剂，间二甲苯转化率50%，间甲基苯甲酸选择性77.5%，产物收率60～90％。此工艺反应区温度始终一致，引发温度与反应温度一致，产品杂质多、收率低、产物选择性较低、氧化成本高、副产物较多。
目前文献报道间苯二甲酸的合成一般采用釜式液相氧化法。
公开号为CN107954850 A中国发明专利公开了一种间苯二甲酸的制备方法，其将Co-Mn-Br作催化剂和稀土金属醋酸盐、碱金属醋酸盐和过渡金属醋酸盐中的一种或多种做催化添加剂，反应温度190~200℃，氧化间二甲苯制备间苯二甲酸。该方法虽然降低溴的使用，但减少的含量有限，而且添加剂的量过大，对后续产品质量存在潜在的影响。
公开号为CN109369369 A的中国发明专利 和公开号为CN 109485557 A的中国发明专利均公开了间二甲苯臭氧氧化法，在常温常压下，紫外光照射反应时间10~40h，产品转化率98%，收率96%。该制备方法反应周期过长，产物选择性差，不适合工业化生产。宋华等人以30%H2
O2
为氧化剂，醋酸钴为催化剂，常压下液相催化氧化间二甲苯合成间苯二甲酸，反应温度 90℃、反应时间 2h，间苯二甲酸的收率59.5%。该方法反应成本高，反应周期长，反应收率低。
公开号为CN101704741A的中国发明专利公开了一种用间二甲苯生产间苯二甲酸的方法，其公开了以负载有5%~60%重量杂多酸的活性碳做固体催化剂，形成一个气、液、固三相反应体系，将间二甲苯氧化成间苯二甲酸。该发明虽然避免溴的使用，降低设备腐蚀，减少对环境的污染，但反应时间长，产品选择性低。
综上所述，目前工业上生产间甲基苯甲酸的工艺上存在反应效率低、能耗物耗高、副产物多、原料转化率低、催化剂成本高、产品选择性差和产品收率低等诸多问题。现有的间二甲苯氧化为间苯二甲酸的工艺多采用间歇釜式操作，反应周期长，转化率低，同时反应选择性差，反应杂质过多，使得反应参数不易控制，造成产品稳定性差，自动化水平低，产量低，品质较差，资源浪费严重等问题，为此，本发明提出了一种连续流选择性氧化间二甲苯制备间甲基苯甲酸和间苯二甲酸的工艺和装置。
实现思路