本技术涉及一种锑硫化合物的制备方法及其应用领域。该方法采用磺酰肼作为硫源,NHC-BH3作为促进剂,原料环保无污染。
背景技术
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N-杂环卡宾硼烷(NHC-BH3)是一种稳定的化合物,易于制备、处理,在合成化学中得到广泛应用。36目前,它用于形成C-B(Org.Lett.2022,24,2232-2237)和S-B(J.Am.Chem.Soc.2013,135,10484-10491)键。此外,NHC-BH3已被用于还原反应,包括将酮还原为醇(Org.Lett.2012,14,4540-4543)、消除氰基(Angew.Chem.,Int.Ed.2024,63,e202405779)和将硫醚还原为硫醇(Org.Lett.2022,24,8559-8563)。此外,该试剂可用于活化C-X(X=F,Cl,I)以形成C-H(Organic Letters 2024,26,928-932.)或C(sp3
)-C(sp3
)(J.Am.Chem.Soc.2023,145,991-999)键。尽管如此,目前还没有关于其在构建金属硫化物中的应用的报道,尤其是金属锑硫化物。
硫醇一直是工业中硫化反应中最可靠的来源(Org.Lett.2018,20,2848-2852),但它们的恶臭和毒性阻碍了它们的进一步应用。二硫化物也是常见的过渡金属催化C-S键形成的底物(J.Org.Chem.2019,84,13073-13091.)。在其中一些反应中,现有的金属硫中间体非常活跃,通常会通过自动还原消除产生相对的硫族化目标(Org.Lett.2022,24,6159-6164)。由于其高反应性,使得这些有机金属硫化物难以分离,特别是在潮湿条件下。开发一种空气稳定且活性的金属硫络合物作为硫化试剂将是至关重要的。目前已有关于锑硫化合物的制备方法(Org.Lett.2022,24,6159-6164),所得锑硫化合物在空气下稳定,且作为硫化试剂应用于的炔烃底物得到硫化(Z)-烯烃。且所得锑硫试剂还可与卤代烷烃或卤代芳烃发生交叉偶联得到对应硫醚化合物。但是在合成锑硫化合时其过程经历两步骤反应,且起始底物为二硫醚,具有恶臭,反应中间体活性高,具有不稳定性。
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实现思路