本创新工艺介绍了一种利用真空熔融技术从还原锗粉制备高纯锗锭的方法。该工艺分为四个主要步骤:首先,对石墨舟进行彻底清洗并装载原料;其次,进行抽真空处理;接着,引入含有1%氢气的氮气;最后,进行升温操作。
背景技术
工业生产高纯金属锗通常需要将锗精矿用氯化蒸馏反应釜经过氯化,蒸馏,返蒸,精馏提纯,水解,过滤,烘干得到高纯二氧化锗后,再经过高纯氢气还原得到高纯锗粉后,再将高纯锗粉通过熔融铸锭得到高纯锗多晶锭,再进行单晶生长来获得高纯锗单晶后加工成锗单晶片,再用于太阳能卫星电源、红外热成像仪、高纯锗探测器等不同的应用领域。高纯还原锗粉的铸锭过程可以使其中的微量杂质在整个锭体中分布更均匀,保证锗材料性能的一致性和稳定性,使锗原子紧密结合,增加锗材料的密度和强度,提高锗材料的可靠性,同时也可以去除部分杂质,形成所需要的晶体形状,便于后续区域熔炼提纯。
目前常规的高纯还原锗粉的铸锭工艺是在水平放置的管状还原炉中,在通入氢气还原高纯石墨舟中盛放的高纯二氧化锗(650℃-700℃)完成以后,生成了高纯还原锗粉,再继续升温至1050℃,超过锗金属的熔点937℃后,使还原锗粉熔化成为液态锗金属,保温一段时间稳定后,再慢慢降温冷却至室温后,液态锗金属凝固后得到高纯锗锭。现有技术都是通过改善区熔环境以及区熔条件和原料来得到高纯锗,均不涉及以高纯还原锗粉为原料来通过真空熔融铸锭来得到锗多晶。
实现思路