本技术介绍了一种氢气还原工艺,用于从高纯二氧化锗中生产高纯锗粉。该工艺包含五个关键步骤:装料、炉内空气置换、加热还原、气液分离以及后续处理,旨在提高锗粉纯度,优化生产流程。
背景技术
高纯金属锗粉,其纯度通常要达到或超过5N(99.999%),是生产高纯锗材料的原料,因具有优异的半导体和光电性能,在航空航天、医疗、国防军工、光通信等高技术领域有着重要的应用。在新兴技术领域,如量子计算和人工智能等领域,对高性能半导体材料的需求不断增加,从而推动了高纯锗材料的市场需求和价格上涨。目前高纯锗的主要生产方法是用氢气对二氧化锗进行还原获得高纯锗粉,然后再对高纯锗粉进行区域熔炼提纯以获得高纯锗金属。
还原高纯二氧化锗的工艺方法主要是氢气还原法,化学反应方程式如下2H2
+GeO2
=2H2
O+Ge,这种还原方法优势突出,具有很好的选择性,能高效地将二氧化锗转化为锗金属单质,产品纯度可达到高纯水平(99.999%以上)。可根据具体工艺要求,通过灵活调控反应参数,适应不同的产品质量要求,该工艺适用范围广泛,无论是大规模工业生产还是小规模实验研究均能适用。
目前,常规的用氢气还原高纯二氧化锗常用的工艺方法有间歇式水平石英管状炉还原法和连续式水平石英管状炉还原法。
无论是间歇式管状炉还原还是连续式管状炉还原,氢气的实际消耗量与理论消耗量都相差较大,造成这种差距的主要原因是氢气与二氧化锗难以充分接触,由于氢气的流动方向与石墨舟内二氧化锗的表面平行,氢气会与最上层的二氧化锗先发生反应,反应生成的锗粉附着在二氧化锗的上面,阻碍了氢气与下面的二氧化锗进一步反应,同时氢气又是不停流动的,部分氢气未来得及反应就往炉尾移走或被产生的水蒸气一起带走,导致还原反应的时间延长,氢气的消耗量增加。
实现思路