Fe(Se,Te)超导薄膜的制备与退火技术
2025-01-29 18:16
No.1334225798684745728
技术概要
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本技术介绍了一种Fe(Se,Te)超导薄膜及其特有的退火工艺。该工艺在持续抽真空环境下进行,旨在优化Fe(Se,Te)超导薄膜的性能。
背景技术
自从2008年,Hosono研究组发现LaFeAsO1-x Fx 是超导临界转变温度(Tc )为26K的超导体之后,除去铜氧化物之外又一高温超导体铁基超导引发了研究热潮。随后,吴茂坤研究组报道了铁基中结构最简单的FeSe超导体,其Tc 为8K。 FeSe超导体是反PbO结构,由FeSe4 四面体沿c轴堆叠而成。反PbO结构是指每单元层内Se原子占据Pb原子位置,Fe原子占据O原子位置。在FeSe层中Fe原子处于Se原子四面体的中心,Fe原子与Se原子通过共价键互相结合,层与层之间具有较弱的范德瓦尔斯作用。FeSe的超导转变温度受元素化学计量比及外加压力影响,其中压力对Tc 的影响是所有铁基超导体中最大的,在8.9GPa的高压下急剧增加至37K,硫族元素掺杂代替Se位可以抑制结构相变或磁相变,也会使Tc 提升。基于FeSe块体材料的大量研究,二维超导FeSe薄膜由于更好的超导性能被寄予厚望,在合金基底上生长CeO2 、CaF2 、SrTiO3 等缓冲层后再使用脉冲激光沉积(PLD)外延生长Fe(Se,Te)薄膜,由于缓冲层和Fe(Se,Te)层之间的热膨胀系数不同,冷却时Fe(Se,Te)发生了压缩应变,因此具有更高的Tc 和临界电流密度(Jc )。 一些超导体在真空中退火后从弱超导或丝状超导转变为体超导,并且一些物理量也发生了大的变化。如Seiki Komiya将Fe(Se,Te)单晶在真空中退火后发现,流动真空为1Pa相比于未退火前以及密封真空展现了更大的超导体积分数,正常态传输特性以金属态(电阻随着温度的减小而减小)区别于其他两种的半导体态(电阻随着温度的减小而增大),并且退火后表面形成了强磁性的黑色Fe3 O4 。如Takashi Noji同样将FeSe1-x Tex 单晶在真空中退火后发现,不同x含量的Fe(Se,Te)均展现了相比未退火前更大的超导体积分数,并且退火后磁相变更快地被抑制,即相图中的超导区域扩大了。再如Sun等在真空或氧气气氛中退火,以除去FST单晶块材中过量的Fe原子,但结果表明,真空退火对去除过量Fe没有作用,氧气中退火则过量Fe被除去且样品的超导性能得到提升。 超导体在应用过程中温度、磁场、通入电流必须在临界温度、临界磁场、临界电流以下,否则会失超。由于铁基超导体上临界磁场Hc2 高,各向异性小,临界电流密度(Jc )对晶界临界角的容忍度大,特别适用于强磁场应用。Fe(Se,Te)采用液氦进行降温来达到超导态,比起Tc 的提高,自场和磁场下Jc 的提高更有应用价值。目前,对于Fe(Se,Te)超导薄膜的性能提升,一般采用工艺改进或离子辐照,然而工艺改进有限,离子辐照对设备要求高,价格高,不适合长带应用。虽然也有报道FST薄膜在氧压或真空退火,但FST薄膜具有特殊的二维层状结构,使得FST薄膜在退火过程中极易受到结构破坏、硫族元素挥发和氧掺杂的影响。如Li等发现低温氧退火可以提高FST薄膜的Jc ,但却降低了薄膜的Tc ;《Fe(Se,Te)超导薄膜的缓冲层效应及其离子交换法制备》中公开在不同氧压、真空中对FST薄膜进行退火,结果发现不管在氧气气氛中还是真空气氛中退火,都会导致FST薄膜表面结构遭到破坏,且超导性能彻底消失,且随着氧压的增加,FST薄膜呈现不断增大的室温电阻,即便改变退火时间或温度,依然观察到其对FST薄膜的超导破坏作用。CN114318242B公开了一种Fe(Se,Te)超导薄厚膜及其制备方法与应用,其采用多通道脉冲激光沉积方法得到的Fe(Se,Te)超导厚膜在4.2K、自场下的临界电流密度只有2.3MA/cm2 ,在4.2K、10T下的临界电流密度只有0.48MA/cm2 。 因此,需要一种不会对Fe(Se,Te)超导薄膜造成结构破坏、操作简单,且能提高临界电流密度Jc 和超导临界转变温度Tc 的退火方法迫在眉睫。
实现思路
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该技术已申请专利,如用于商业用途,请联系技术所有人!
技术研发人员:
李若洁  李贻杰  刘林飞  牟韶静  朱容稷  苗超航
技术所属: 上海交通大学
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